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簡介
環(huán)氧樹脂是指分子中含有兩個以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱。它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產(chǎn)物。由于環(huán)氧基的化學(xué)活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開環(huán),固化交聯(lián)生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),因此它是一種熱固性樹脂。本試驗采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑: 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:3μL(20ml高精度計量管)
● 滴定延時:10秒
● 終點(diǎn)延時:10秒
● 漂移扣除:關(guān)
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:環(huán)氧樹脂
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:46%
● 滴定度:4.021mg/mL
● 漂移計算:是
實驗數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結(jié)果/% |
環(huán)氧樹脂 | 0.6883 | 0.1638 | 87 | 0.0889 |
0.8789 | 0.2015 | 76 | 0.0875 | |
0.8207 | 0.1736 | 72 | 0.0803 |
計算公式:
式中:C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定環(huán)氧樹脂中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法